從明朝以來，沙皇俄國就開始向我國東北部的黑龍江流域擴張。東北是清朝的發祥地，向來受到清朝政府的重視。沙皇肆無忌憚地吞併黑龍江流域的領土，中隊多次前去驅趕侵略者，可是每次中隊得勝回師後，沙俄匪徒很快又捲土重來。
康熙二十一年(公元1682年)，康熙親自到盛京勘測地形、瞭解情況，一切準備就緒後，公元1685年春，清軍對雅克薩發動進攻。清軍用火炮攻城，給侵略者以沉重的打擊，迫使他們投降。清軍撤走後，就在當年，沙皇侵略軍又偷偷開進了雅克薩。清軍聽到消息，又一次包圍了雅克薩。沙俄侵略者進行了頑固的抵抗，最後，戰鬥持續了三個多月，清軍又攻克了雅克薩。
沙皇見勢不妙，只好答應進行邊界談判。
康熙二十八年(公元1689年)八月，雙方代表集中在黑龍江流域的尼布楚城，開始了具有歷史意義的邊界談判。
在談判中，俄方代表戈洛文搶先提出土地要求，建議以黑龍江爲界，北岸劃歸俄羅斯帝國，南岸屬於中國。清朝代表索額圖胸有成竹地反駁：“黑龍江兩岸歷來是我國領土，現在是貴國把我國的領土佔爲已有。”他頓了頓，又一板一眼地說：“貴國應該將尼布楚、雅克薩等地歸還我國，退到色楞格河(發源於今蒙古人民共和國，流入前蘇聯貝加爾湖)以西的地方去。”雙方各不相讓，一直辯論到晚上。
第二天繼續談判。在康熙帝的旨意下，索額圖表示可以做出讓步，以尼布楚爲界。戈洛文不但不領情，反而使談判陷入了僵局。
戈洛文爲了進行武力恫嚇，在尼布楚哨卡增派了三百名火槍手。但中國代表並不畏懼，絲毫不做任何妥協。戈洛文堅持以黑龍江爲界，是妄圖佔領中國大片領土。這時他十分擔心談判破裂，回去無法向沙皇交差。
戈洛文正在着急的時候，中國代表團的翻譯前來議事。他覺得有機可乘，馬上熱情接待。中國代表團的翻譯是耶穌會傳教士張誠(原名革比勒，法國人)、徐日升(原名佩雷拉，葡萄牙人)。原來他們表面上是爲中國皇帝效力，私下裡卻在幹一些竊取情報的事。索額圖在談判中隱隱約約感覺到這兩個翻譯和俄國人有些關係，但是由於中國方面沒有人能勝任翻譯，所以只好仍讓他們二人翻譯。
他們向戈洛文透露了有關清政府的情報。徐日升低着聲音說：“皇上爲了西北部噶(gá)爾丹的叛亂很不安，而且朝廷內外都知道是俄國指使的。”張誠說：“皇上要全力對付噶爾丹，所以急於和你們締約。如果你們能在尼布楚和雅克薩之間找一個地方爲界，或許更現實一些。”
戈洛文把他們的話暗記在心中。第二天，中國使團又一次決定讓步，提出以格爾必齊河(在尼布楚東北，流人石勒喀河)爲界。戈洛文仍堅持索取雅克薩，拒絕了中國使團的建議。在中國使團的堅定立場和人民的起義下，戈洛文慌了手腳。同時，他們又查明額爾古納河流域有豐富的礦藏，於是，同意以額爾古納河和格爾必齊河爲界，再沿外興安嶺向東直到海邊爲中俄邊界。河東、嶺南屬中國，河西、嶺北屬俄國。他們還保證拆毀雅克薩城堡，把軍隊撤離中國領土。
九月七日晚上，中俄雙方舉行了隆重的簽字儀式。索額圖和戈洛文分別代表中、俄雙方在條約上籤了字，這就是著名的《中俄尼布楚條約》。
《中俄尼布楚條約》雖然把原來屬於中國的一部分領土讓給了俄國，但這是出於清政府戰略上的考慮，是雙方商議的結果，是中俄歷史上第一次平等的條約。此後，在長達一百五十年的時間裡，這段邊境一直很平靜。